Metodologías analíticas para la determinación de metales en suspensiones de muestras sólidas por espectrometría atómica

Résumé

El objetivo principal de esta tesis doctoral es el estudio y desarrollo de métodos basados en el análisis directo de sus suspensiones para la determinación de metales en muestras complejas, Para ello se evaluó la viabilidad del análisis directo de suspensiones para la determinación de cobalto, niquel, cromo, molibnedo y vanadio en muestras de interés ambiental (carbón, cenizas, suelos, sedimentos y particulado atmosférico) mediante la técnica de espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica (ETAAS) empleando la agitación ultrasónica. Se plantearon distintas soluciones en función de los problemas particulares que presentaban estas matrices complejas: - Con objeto de abarcar el amplio rango de concentraciones de ciertos analitos se ensayó: (i) el empleo de longitudes de onda alternativas y (ii) la introducción de un flujo de gas inerte (Ar) en la etapa de atomización. - En el caso concreto del carbón, su particular naturaleza hizo necesario buscar condiciones adecuadas para la destrucción de su elevado contenido en materia orgánica; (i) empleo de reactivos con alto poder oxidante en la fase líquida de las suspensiones, (ii) utilización de corriente de aire sintético durante la etapa de calcinación en el atomizador y (iii) calcinación previa de las muestras para la preparación de las suspensiones. Para intentar solventar los posibles inconvenientes del análisis directo de suspensiones se planteó como alternativa el análisis de la fase líquida de las suspensiones mediante ETAAS. También se aplicó a la determinación del cobalto, níquel, cromo, molibdeno y vanadio en las diferentes matrices. Se evaluaron distintas mezclas extractantes así como la agitación ultrasónica con sonda o baño para favorecer dicha extracción. Debido a la complejidad de estos estudios se aplicaron diseños de experiencias para identificar las variables críticas, las cuales se optimizarán mediante e